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AlLi合金真空精炼与成分变化规律的研究滤篮


2022年08月13日

Al-Li合金真空精炼与成分变化规律的研究

Al-Li合金真空精炼与成分变化规律的研究 2011: 摘要:研究了Al-Li合金真空除氢规律,并对比研究了真空除氢过程中化学成分变化规律,为Al-Li合金的生产提供了重要参数,并为研究新一代高韧Al-Li合金打下基础。关键词:Al-Li合金;氢含量;真空精炼1前言Al-Li合金具有低密度、高比强度和比刚度等优异性能,是航空、航天等领域具有较好应用前景的结构材料之一。然而,由于Li元素是高化学活性元素,在熔炼过程中易氧化、吸氢。一些研究表明,Al-Li合金存在氢脆敏感性[1~3]。氢易在晶界处偏聚和富集,形成氢化物,造成晶界弱化,从而导致沿晶断裂。为解决Al-Li合金高氢含量对合金性能的损害,本研究在大气下熔炼Al-Li合金,并采用真空处理对Al-Li合金进行精炼,研究了真空除氢规律,同时也研究了真空精炼过程中Al-Li合金化学成分变化规律。2试验条件2.1试验材料试验合金为1420Al-Li合金。其成分为Al-5Mg-2Li-0.1Zr,所用原材料为:99.99%Al,99.99%Mg,99.96%Li,Ti和Zr是以中间合金的形式加入。2.2设备与方法熔化设备是8kg电阻熔炼炉和8kg电阻保温真空炉。真空炉的空载真空度可达8~13Pa,热负荷条件下可达30Pa。测氢方法是固态高频加热-导热法,设备为美国LECO公司生产的LECO RH-3测氢仪,测试精度为0.01×10-6。其它元素分析法为ICP法。2.3熔炼工艺先将纯Al熔化,加热到760℃。加入Al-Zr和Al-Ti中间合金并搅拌。降温到710℃加镁,搅拌。升温到710℃时用C2Cl6精炼(C2Cl6占合金重量的0.5%)。降温到720℃时在氩气的保护下压入Li。并在氩气的保护下搅拌、扒渣,然后用干燥的TiO2覆盖。升温到730℃时将熔炼坩埚转入真空进行真空精炼,按时间取样,浇注成φ25mm×150mm的铸锭。测氢试样(φ8mm×70mm)和化学分析试样均取自铸锭。3试验结果与讨论3.1真空除氢规律研究了真空度分别为100,300,500,1000Pa条件下,不同真空精炼时间1420合金氢含量的变化。结果如表1所示。结果表明:(1)真空精炼可将Al-Li合金中的氢含量降到较低的水平,为0.1×10-6左右,与一般铝合金氢含量相当;(2)真空处理5min即有较好除氢效果;(3)真空度越高,氢含量下降越快,若使合金氢含量稳定在0.1×10-6,真空度为100,300,500,1000Pa时,所需时间分别为5,10,15,20min。

表 1真空精炼条件下1420合金氢含量的变化规律(氢含量:×10-6)

3.2化学成分变化规律Al-Li合金中的主要元素Mg、Li等元素的液态蒸发压较高,真空熔炼时,这些元素易蒸发损失,合金成分不易控制。本研究在大气下熔炼合金,然后再转入真空炉中精炼,以减少真空熔炼时间,从而减少合金元素的损失。为研究Al-Li合金的主要元素在真空精炼过程中的变化,检测了不同真空度水平下、不同时间的合金成分变化规律,结果如表2所示。

表2真空精炼过程中1420合金元素成分变化规律(wt%)

结果表明:(1)在相同的真空处理时间内,真空度越高,Li、Mg损失量越大;(2)在相同的真空度下,随着时间的增加,Li、Mg损失量增加;(3)真空度高时,Mg的损失较Li的损失大,但在真空度为1000Pa时,Mg元素基本无损失。3.3讨论3.3.1真空除氢Al-Li合金液态下极易吸氢,其饱和氢含量是一般铝合金的10倍,氢在铝合金熔体中的溶解度可表示为[4]:

式中:[S]-氢在铝液中的溶解度,cm3/100gAl;K-溶解常数,与温度、熔体性质有关;PH2-熔体表面氢分压,MPa。真空条件下,熔体表面氢分压较低,氢易从熔体中扩散析出,因此,真空精炼可有效降低铝液中氢的含量。由表1可知,真空处理5min,即可将Al-Li合金中的氢降至较低水平。真空除氢速度主要依赖于真空度的高低,真空度越高,除氢速度越快;真空处理时间越长,则除氢越彻底。真空精炼与除氢规律的趋势如下图所示。但是,真空精炼与Al-Li合金元素蒸发是一对矛盾。因此,真空除氢的真空度与时间必须与元素蒸发损失结合起来。

真空精炼参数与氢含量的趋势关系图

3.3.2元素蒸发Al-Li合金中的合金元素Li、Mg等饱和蒸汽压均较高(如表3所示)[5],真空熔炼时极易蒸发损失。元素的蒸发量可表示为[5]:

式中:w-蒸发率,g/cm2。min;Pi-元素的饱和蒸汽压,Pa;P-熔体表面该元素的分压,Pa;M-元素的原子量;T-温度,K。由式(2)可知,真空度越高,熔体表面该元素的分压便越低,元素易挥发损失;元素的饱和蒸汽压高,元素也易损失。由表3可知,Li、Mg等元素的蒸汽压均较高,所以真空精炼时易损失。Mg的蒸汽压较Li高,故高真空下Mg的损失较Li大。

表3Al-Li合金各元素800℃的饱和蒸汽压[5]

元素的损失除蒸发损失外,还与元素的化学活性、熔炼温度等有关。在高真空的条件下,元素损失以蒸发为主;但在低真空的条件下,则以氧化损失为主。在真空度为1000Pa时Mg元素基本不损失,而Li略有损失。这是因为Li的化学活性高,易发生氧化烧损的缘故。此外,真空精炼不仅可以降低氢含量,还可以有效去除Al-Li合金中Na、K杂质含量。本文在100Pa的真空度下,真空精炼10min,Na+K的含量由17.61×10-6降到5.35×10-6。 4结论(1)真空精炼可将Al-Li合金中的的氢含量由1~2×10-6降到0.1×10-6左右。除氢速度与真空度、真空精炼时间有关。在本研究的试验条件下,若将合金中的氢含量稳定在0.1×10-6左右,真空精炼的真空度为100,300,500,1000Pa时,处理时间分别为5,10,15,20min。(2)真空精炼过程中,Al-Li合金中的主要元素Mg、Li等易蒸发损失。真空度为1000Pa以上时,Mg的蒸发损失较Li高。(3)结合真空除氢效果与元素蒸发损失,在Al-Li合金的生产控制中,将氢含量控制在0.2×10-6以下,则Al-Li合金真空精炼的真空度为300Pa以上时,处理时间为5min;真空度为500~1000Pa时,处理时间以10~15min为宜。(end)

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